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测量电阻率样品导电聚合物薄膜电阻率测量系统的设计

导电聚合物材料的电学特性是通过掺杂来控制其电阻率来改变的。因此精确测量导电聚合物的电阻率具有重要意义。半导体工业中普遍使用四探针测量仪测量无机半导体材料的电阻率。而导电聚合物属于有机半导体材料,导电机理不同,且电阻率区间跨度较大(为10-3~1010Ω·cm)。使用四探针测量仪无法满足应用要求。目前,进行较高电阻率测量时可以按照国标(GB3048.3—83)方法搭建测量电路。但是,该方法对样品的外形有严格要求,电路搭建费时、耗力;激励电压大小难于掌控,电压过小影响测量精度,电压过大会导致较大的电流,可能影响样品特性,且过高的电压危险性很大。为了避免压片、塑型等前处理过程,也为了在宽范围内准确、安全地测量,这里进行了必要的改进。

1 测量原理
1.1 四探针电阻测量法
四探针法可以减小接触电阻和导线电阻的影响。采用恒压激励信号Vs代替原本在1和4探针间的恒流信号。如图1所示。

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通过样品的电流:
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式中:Rw为导线电阻;Rct为针脚(1,4)接触电阻;R14为样品电阻。
为了求得样品电流I,需要通过其他途径得到总电阻Rx。在此引入比率测量法。如图2所示。
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式中:Vin为输入的基准参考电压(对应图2中的Vs);Vout为放大电路的输出电压;Rf为反馈电阻。
1.2 测量的分辨率
电阻测量的理论分辨率:
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当Vin和Rf恒定时,分辨率随着待测样品电阻率的增加而急剧减小。通过以下方式实现在全量程范围内都保持较高的分辨率:
(1)在测量较大的Rx时配给较大的Rf;
(2)改变激励信号的电压值。
通过程控放大技术,按照电阻值范围设计了不同的档位,并针对档位选择了不同的激励信号电压值,对应关系见表1。

1.3 电流的限制
半导体材料电阻率测量时对流过样品的电流有比较严格的要求:
(1)电流不能过小,以确保内侧探针间电压可测;
(2)电流不能过大,以减小热效应对样品电阻率的影响;
(3)测量较大电阻率样品时,应该减小注入电流,以减小少子注入的影响。
流通电流影响样品电阻率值,但是通常电阻率不受电流影响的范围是很广的,根据这个范围的界限可以得出安全操作电流。
本方法中流经测试样品的电流:
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2 系统设计
系统采用LPC2148 ARM7芯片为数学运算和控制的核心单元,系统结构如图3所示。

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2.1 控制处理单元
控制处理单元包括LCD液晶显示电路、键盘输入电路、串口通信电路、反馈控制电路1和2和微控制器。预置限流电阻Rc用于限定小电阻率材料测量时通过的电流,流过的电流可由式(9)计算得出。全量程范围内可保证测量电流小于2 mA。各参数与档位如表1所示。

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2.2 信号调理单元
包括可控恒压产生电路、差分放大电路、比率测量电路和模数(A/D)转换电路。恒压源采用ADR01,产生10 V的基准电压输出,进一步得到0.1 V和0.01 V的基准信号;图2中内侧两探针间电压的测量采用AD620差分放大电路及高精度运放AD546,通过反馈控制电路2调节增益电阻RG来改变输出信号的幅度;模/数转换电路采用16位的∑-△型AD7705,使用3.401V参考电压时测量分辨率到达52μV/LSB。如图4所示。

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2.3 阻值预判电路
阻值预判机制的引入缘于采用了3个档位的恒压激励信号。为了防止在未知测量电阻的情况下注入过大的电流,必须预判样品的电阻值,然后再选择合适的档位和激励信号。该电路基于惠通斯电桥构建。如图5所示。

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3 程序设计
依照式(1),式(3),式(10),最终得到的待测电阻计算公式为:
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式中:R1,R2,Rf为已知的增益电阻;Rc为限流电阻;Vg为内测两探针间的电压;Vo为比率测量电路的输出电压值;C为探针平台的探针系数。主程序流程图如图6所示。

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4 系统测试
4.1 测量范围和精度
通过对标准精密电阻的测量来考察系统的有效测量范围和精度极限。选择相对精度为0.01%的精密E24系列电阻,测量结果如表3
所示。

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试验测定电阻有效测量范围为10 Ω~1 000 MΩ,当探针系数C为0.628 cm时,则电阻率测量范围为:6.28~6.28×108Ω·cm,相对误差小于1%。
4.2 对比实验
参照国标GB3048.3—83方法搭建测量电路,样品采用在有机玻璃基底上生长的不同掺杂浓度的炭黑-聚吡咯复合材料薄膜。控制样品的电阻率区间在102~105Ω·cm。随机抽取20份样品进行对比测试,结果如图7所示。对比发现,使用该系统得到的测量值与采用标准方法测得的量值很好地相符。

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4.3 测量精密度
选择不同浓度区间的3份样品,每份样品测量20次,考察系统的测量精密度得到图8的结果。
经过20次测量测得A样品的电阻率平均值为11254.44Ω·cm,标准差为9.77;B样品的电阻率平均值为6485.34Ω·cm,标准差为8.54;C样品的电阻率平均值为895.47 Ω·cm,标准差为1.45。

5 结语
提出了四探针与比率测量法结合的方法用于测量导电聚合物薄膜材料的电阻率;设计实现了导电聚合物薄膜材料电阻率测量系统;最后采用标准电阻和薄膜样品进行了测量实验。实验表明:系统的有效电阻率测量范围6.28~6.28×108Ω·cm;测量相对误差小于1%;系统具有较高的精密度,单个样品多次测量的标准差与平均值的比例小于千分之一。相对于国标方法,系统具有操作简便,安全系数高等优点,可以直接对实验过程中制备的导电聚合物薄膜材料进行测量,提高实验效率。


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